摘 要：介绍了制备inp单晶材料的主要方法，包括传统液封直拉技术（lec）、改进的lec技术、气压控制直拉技术（vcz/pc－lec）/垂直梯度凝固技术（vgf）/垂直布里奇曼技术（vb）等。对这些方法进行了分析和对比，指出各种方法的优势和发展方向。还讨论了大直径inp单晶生长技术的发展和关键因素。

inp是最早被制备出的ⅲ－ⅴ族化合物。随着当前光纤通信和高速电子器件以及高效太阳能电池的快速发展，inp的一系列优越性得以发挥，也引起人们越来越多的关注。

现代石英光纤在通信中最小的损耗是在1.30～1.55μm，因此这是光纤通信的两个主要窗口，前者用于距离局域通信网，后者用于长距离高速率的光通信系统。因为这些系统中必须的ⅲ－ⅴ族三元、四元合金ingaas光探测器、ingaasp激光器等在这个波长范围，而inp与这些合金晶格匹配。因为inp就是生产光通讯中inp基激光二极管（ld），发光二极管（led）和光探测器等的关键材料，这些器件实现了光纤通信中信息的发射、传播、放大、接受等功能。事实上，目前全球高速互联网就是建立在这些器件的基础上。

inp也非常适用于高频器件，如高电子迁移率晶体管（hemt）和异质结双极晶体管（hbt）等方面。因为与inp晶格匹配的ingaas外延层的载流子溶度和电子迁移率非常高，超过与gaas晶格匹配的algaas，这些作为高频器件的inp基器件在超过几十ghz的频率范围有很大的应用前景。inp基器件在毫米波通讯、防撞系统、图象传感器等新的领域也有广泛应用。集成激光器、光探测器和放大器等的光电集成电路（oeic）是新一代40gb/s通信系统必不可少的，可以有效提升器件可靠性和减小器件的尺寸。随着能带工程理论、超薄材料工艺技术及深亚微米制造技术进展越来越显示出起异乎寻常的特性，成为毫米波高端器件的首选材料，受到广泛的重视，特别受到军方的青睐。

inp的带宽在1.4ev附近，因此可以制成高转换效率的太阳能电池，并由于其具有高抗辐射性能被用于空间卫星的太阳能电池。

inp在熔点温度附近1335±7k时，磷的离解压为2.787mpa，因此inp多晶的合成相对比较困难。但是人们还是发明了许多方法用以合成inp多晶。inp的晶体生长是溶体结晶为固定晶体的过程，是一种液相转为固相的相变过程，材料的相图、热导率、堆垛层错能、分剪切应力、杂质分凝等是决定单晶生长的关键因素。

1 inp的晶体生长方法

人们采用了多种方法来进行inp单晶的生长研究，主要有lec、改进的lec、压力控制lec、vgf/vb及hb/hgf等。增大直径、提高晶片使用效率、降低成本、提高inp材料的质量，开发inp材料的各种潜能一直是inp材料研究的目标和方向。

1.1 lec法

液封直拉（lec）法一直是inp单晶生长的主要方法，目前已经可以生长φ100～φ150mm的inp单晶。磁场和磷注入法等都可以和lec法结合生长高质量的inp单晶。

1968年mullin最早使用b2o3作为覆盖剂用lec法生长了inp单晶。因为磷的离解压在熔点时是比较高的，因此不能像硅那样直接采用cz法生长单晶。人们找到一种惰性覆盖剂覆盖着拉制材料得熔体，并在单晶炉内充入惰性气体，使其压力大于熔体的离解压。这样就可以有效地抑制挥发性元素的蒸发损失。将要生长的材料放在一个合适的坩埚内，然后用电阻加热或感应加热坩埚使材料熔化。接着调整溶解料的温度使熔体的中心温度在它的凝固点上，将籽晶放入熔体中，通过慢慢地收回籽晶开始晶体生长或“拉制”。控制合适的熔体温度，籽晶上就可以随着籽晶从熔体中的提拉开始结晶。拉制过程中调整熔体温度可以控制晶体的直径。当晶体达到理想的长度时，将晶体迅速地从熔体表面提起，否则熔体的温度就会慢慢上升，从而使晶体的直径缩小。晶体离开熔体后，温度慢慢地降到室温，晶体就可以从生长设备中取出。lec技术的优势在于其晶体生长过程可以实时观察，由于技术的不断成熟，通过程序进行自动化生长inp单晶已经基本实现。从目前发展的角度来看，inp晶体的直径不断加大是必然的趋势。lec在生长大直径单晶方面，无论是从技术难度方面、产量方面，还是成晶率等方面都具有较大的优势。

100mminp单晶生长目前在世界范围内技术都还不够成熟，仅有9家单位具有生长能力，可用的材料还要求晶片位错密度低，电参数合理。因此合理的技术路线是确保产品高质量的必要条件，晶体生长的重要环节是合理的热场配置，需要选择已经比较成熟的热场，稳定合成与拉晶的工艺条件。lec法生长inp单晶的示意图见图1。

大量的工艺和理论研究表明单晶生长中并不存在临界放肩角的问题，