溶胶-凝胶法制备AZO薄膜工艺参数的优化

发布时间:2008/6/5 0:00:00 访问次数:615

(华中科技大学材料科学与工程学院，武汉 430074)

摘要：采用正交设计法，对溶胶-凝胶方法制备azo薄膜的工艺参数进行了优化研究，确定了最佳工艺参数，为制备azo薄膜的工业化控制提供了一种可行的方法。

关键词：azo薄膜；溶胶-凝胶；正交设计

中图分类号：tn304.055；tg174.45 文献标识码：a 文章编号：1003-353x(2005)05-0022-02

1 引言

近年来，具有宽禁带(3.3ev)的n型半导体氧化锌(zno)薄膜成为国内外科技人员的研究热点。zno及zno∶al薄膜在uv、vis和nir范围内的光透性和导电性都显示出非常好的性能，并且因为具有易产生缺陷和进行杂质掺杂，以及价格低、无毒性等优点，使得它在压电转换、光电显示及电子器件等方面有着广泛的应用[1]。

目前制备zno:al透明导电薄膜的方法主要有电子束蒸发法[2，3]、磁控溅射法[4-7] 、激光脉冲沉积法[8]、溶胶-凝胶法[9，10] 、化学汽相沉积法[11]和喷雾热分解法[12，13] 。尽管制备方法多，但在制备azo薄膜工艺参数优化设计方面的研究较少。为了满足采用溶胶-凝胶方法制备azo薄膜发展的需要，我们通过正交设计法，推导溶胶浓度、掺杂量、镀膜次数和热处理温度对薄膜性能的影响，确定制备azo薄膜的最佳工艺参数。

2 实验方法

2.1 薄膜的制备

将二水合乙酸锌、乙二醇甲醚和单乙醇胺按照一定的比例制成溶液，然后在60℃经充分搅拌后形成透明均匀的溶液，再加入一定量的六水合三氯化铝，最终配制成不同浓度不同掺杂量的溶液，此溶液静置两天后采用提拉法制备薄膜。薄膜制备结束并经过退火处理后测试其性能。

2.2 性能测试

采用721型分光光度计测量薄膜的透射率(λ=550nm)，用sdy-5型双电测四探针测试仪测量薄膜的方块电阻并计算薄膜的电阻率。

3 正交优化设计

3.1 正交试验表及实验数据

正交试验设计[14]是利用规格化的正交表来设计试验方案的科学的多因素优选方法，能正确地、灵活地运用正交试验设计方法，就可以做到在最短的时间内，用最少的投资取得理想的效果。由于考察的因子有4个及其相对应的3个水平，因此选用相应的正交表头为ｌ9(34)，共进行9次试验。实验因素水平表如表1所示，选择ｌ9(34 )正交表安排试验计划，并测试性能指标得出实验数据，如表2所示。

3.2 实验数据的直观分析

通过直观分析，能分别确定影响电阻率和透射率的主、次要影响因素。为此，需要计算任一因素在同一水平下三个数据的平均值。为了便于计算，采用正交设计助手iiv3.1(共享版)，计算所得结果如表3所示。

由实验结果分析表3中各因素的极差值可知，影响薄膜电阻率的主要因素是溶胶浓度和薄膜厚度，影响薄膜透射率的主要因素是掺杂量和薄膜厚度，其次是溶胶浓度。各影响因素对电阻率和透射率影响的主、次关系如图1、2所示。

因此，降低电阻率的各因素最优位级组合方案为：a1b3c3d3，即溶胶浓度1.0mol/l、掺杂量3at.%、镀膜层数16层、退火温度600℃。增加透射率的各因素最优位级组合方案为：a2b 1c1d2，即为：溶胶浓度0.5mol/l 、掺杂量1at.%、镀膜层数8层、退火温度500℃。

经过直观分析与综合平衡，azo薄膜的制备工艺参数的各因素最优位级组合方案为：溶胶浓度1 mol/l、掺杂量3at.%、镀膜层数16层、退火温度600℃

4 结论

采用正交设计法，对实验数据进行分析，推导了制备azo薄膜工艺参数中的主、次要影响因素，得到了最佳工艺参数：溶胶浓度、薄膜厚度和掺杂量对azo薄膜的电阻率和透射率影响显著，退火温度对性能影响较小；溶胶-凝胶方法制备 azo薄膜工艺参数的最优位级组合方案为：溶胶浓度1 mol/l、掺杂量3at.%、镀膜层数16层、退火温度600℃。